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篇1：石墨炉原子吸收光谱法检测质量控制心得体会
石墨炉原子吸收光谱法检测质量控制心得体会
石墨炉原子吸收光谱法检测质量控制心得体会默认分类-03-19 13：04：56阅读0评论0字号：大中小订阅石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。作文大全由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时四周环境的变化，以及纯水、写作网试剂、电源的稳定性等因素的影响，福州牙齿矫正都会使分析结果产生误差。
石墨炉原子吸收光谱法的质量保证就是把分析工作中的误差减少到一定的限度，以获得正确可靠的分析结果。现将在原子吸收光谱法检测过程中化学试剂和实验用水的选用；器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等几个环节的质量控制措施的心得体会总结如下。
1.化学试剂和实验用水的选择
选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。由于是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。
2.器皿、容器的选择
洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。
3.标准溶液的配制
样品的'测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。
4.样品制备
样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。
5.仪器条件
5.1石墨管的选用
石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
5.2升温参数的选择
在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
5.3仪器进样
石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，由于进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。
6.平行测定
由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。
7.加标回收
加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在测定考核盲样(白酒)中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。
8.标准加入法
标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。
使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，由于这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加入法。
9.标准样品的选择
选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径往了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。
[]主持人霈泽下半年度工作总结
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篇2：石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅的研究
石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅的研究
目的:建立石墨炉原子吸收光谱直接测定尿中铅的检测方法.方法:应用塞曼偏振石墨炉原子吸收光谱仪,采用氯化钯作基体改进剂,283.3 nm波长下测定吸收值.结果:线性范围0.00～200.00 ug/L,A(尿比重≤1.016)、B(1.016＜尿比重≤1.028)、C(尿比重1.028)3个尿比重区间标准曲线分别为:A区间:Y=0.632X+0.03707,r=0.9998,最低检出浓度2.0 ug/L、B区间:Y=0.996X-0.02607,r=0.9998,最低检出浓度2.0 ug/L、c区间:Y=0.839X+0.04482,r=0.9998,最低检出浓度2.0 ug/L.在32.60、52.60、72.60 ug/ml 浓度下测得平均回收率分别为:104.4%、97.5%、98.6%,相对标准偏差RSD分别为3.21%～5.18%.结论:该方法分析速度快、操作简便、灵敏度高、准确度好,分析结果可靠.
作 者：杨保民 宋寅生 Yang Bao-min Song Yin-sheng 作者单位：江苏省镇江市疾病预防控制中心,江苏镇江,21 刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 18(12) 分类号：O657.31 关键词：石墨炉原子吸收光谱仪 基体改进剂 氯化钯 尿铅篇3：石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量
石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量
根据《生活饮用水卫生规范》(版),测定水砷含量方法有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法.前三法为化学法,不但测定过程手续繁琐,并且测定灵敏度低,准确度和精密度也往往不能令人满意.后二法由于检测仪器尚未普及而难以推广.通常认为用石墨炉原子吸收法测砷,实验条件选择困难,而不被推崇.本文以镍作为基体改进剂,选择合适的.仪器工作条件,用石墨炉原子吸收分光光度法测砷,方法的精密度和准确度都令人满意.
作 者：朱文进 作者单位：缙云县疾病预防控制中心,浙江,缙云,321400 刊 名：浙江预防医学 ISTIC英文刊名：ZHEJIANG JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE 年，卷(期)： 18(8) 分类号：X8 关键词：篇4：石墨炉原子吸收法测定头发中铜
石墨炉原子吸收法测定头发中铜
摘要：利用优级纯硝酸浸润,放置过夜,适当水浴加热的'方法,将头发制备成溶液,用石墨炉原子吸收法测定头发中铜,在选定的测定条件下检出限0.005mg/L、精密度2.4%、准确度实验的回收率在94.8%～105.2%之间.作 者：韦连喜 袁英贤 WEI Lian-xi YUAN Ying-xian 作者单位：平顶山工学院,平顶山,467000 期 刊：环境科学与技术 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：2006, 29(10) 分类号：X830.2 关键词：头发 铜 原子吸收篇5：石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼肉中铍和铊
石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼肉中铍和铊
摘要：探讨了鱼肉中铍、铊的测定方法.样品用硝酸-硫酸消解,溴水氧化,聚氨酯泡塑吸附富集消解液中铊,消解液中铍不被吸附,石墨炉原子吸收分光光度法测定铍和铊,结果满意.作 者：陈素兰 章勇 陈波 厉以强 沈燕飞 CHEN Su-lan ZHANG Yong CHEN Bo LI Yi-qiang SHEN Yah-fei 作者单位：江苏省环境监测中心,南京,210036 期 刊：环境科学与技术 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：, 29(10) 分类号：X830.2 关键词：鱼肉 铍 铊 石墨炉原子吸收法篇6：微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰
微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰
用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法.用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件.研究结果显示:测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差(n=11)≤4.12%,加标回收率在96.5%-110.2%之间.方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的'测定.
作 者： 作者单位： 刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O657.31 关键词：微波消解 石墨炉原子吸收法 汽油 锰 Microwave Digestion GF AAS Gasoline Manganese篇7：石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金
石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金
试料经高温焙烧后,用王水(50%)在电热板上加热溶解,在王水溶液的体积分数φ(王水)为10～15%和少量三氮化铁的介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,再用硫脲-盐酸(10g/L)溶液解脱,所得溶液用Z-石墨炉原子吸收测定痕量金.根据实验得到的最佳分析条件,方法检出限(3S)为0.1 ng/g,精密度(ESD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GAu-2、GBW07245～GBW07248)分析验证,结果与标准值相符.
作 者： 作者单位： 刊 名：中国西部科技 英文刊名：SCIENCE AND TECHNOLOGY OF WEST CHINA 年，卷(期)：2009 8(33) 分类号：P3 关键词：石墨炉 地球化学样品 金篇8：石墨炉原子吸收光谱分析中的铋原子化机理研究
石墨炉原子吸收光谱分析中的铋原子化机理研究
石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于合金[1]、矿石[2]和水[3,4]等样品中铋的测定.铋是易挥发元素,为寻找有效的化学改进剂,了解其原子化机理是很有必要的.关于机理研究已有文献报道[5,6],但加入化学改进剂后在石墨管中形成的`生成物的结构及其原子化机理的研究还少见报道[7].本试验以硝酸镍、氯化钯、氯化钯-硝酸镁和氯化钯-硝酸镍为化学改进剂,通过实验确定在本实验仪器条件下测定铋的最佳化学改进剂为氯化钯.进而研究铋在化学改进剂作用下的原子化机理,以达到提高原子化效率的目的.
作 者：刘丹 李晖 庞国伟 LIU Dan LI Hui PANG Guo-wei 作者单位：四川大学化学工程学院,四川,成都,610065 刊 名：化学研究与应用 ISTIC PKU英文刊名：CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION 年，卷(期)： 19(11) 分类号：O657.31 关键词：石墨炉原子吸收光谱法 铋 化学改进剂 原子化机理篇9：冷原子吸收法测定汞过程中的质量控制
冷原子吸收法测定汞过程中的质量控制
文章对影响冷原子吸收法测定汞的有关因素进行了研究和探讨,以提高测定准确度和精密度.
作 者：王俊荣 WANG Jun-rong 作者单位：山东滨州市环境监测站,滨州,256618 刊 名：环境科学与技术 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY 年，卷(期)： 28(z1) 分类号：X830.2 关键词：冷原子吸收法 汞 质量控制篇10：压力溶弹消解石墨炉原子吸收法测食品中铅
压力溶弹消解石墨炉原子吸收法测食品中铅
目的:测定食品中铅的`含量.方法:用压力溶弹法对试样进行消解,消解过的试样用石墨炉原子吸收法测食品中铅的含量.结果:本法测定的最低检出限为0.02 mg/kg,回收率为91.7%～99.8%,与国标湿法消解比较无明显差异.结论:该方法简便,节约试剂,准确可靠,适合日常大批量样品检测.
作 者：赖建辉 罗展纲 彭名军 Lai Jian-hui Luo Zhan-gang Peng Ming-jun 作者单位：广东省深圳市龙岗区疾病预防控制中心,广东,深圳,518172 刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 18(8) 分类号：O657.31 关键词：食品 压力溶弹法 石墨炉原子吸收法 铅篇11：石墨炉原子吸收法对两种彝药中硒的测定
石墨炉原子吸收法对两种彝药中硒的测定
本论文是一篇关于石墨炉原子吸收法对两种彝药中硒的测定的优秀论文,对正在写有关于原子论文的写作者有一定的参考价值和指导作用。
摘要：建立了石墨炉原子吸收光谱法测定彝药毒清药和见肿消中硒含量的测定策略。研究表明，样品经HNO3-H2O2高压密闭消解，以Ni(NO3)2+Mg(NO3)2为基体改善剂，最佳灰化温度和原子化温度分别为900 ℃和2 800 ℃。该策略的标准曲线线性关系良好(R=0.998 9)，回收率为104.5%～105.7%，RSD值(n=8)为4.5%～5.3%，适用于彝药中硒元素的测定。
关键词：石墨炉原子吸收法;药材;毒清药;见肿消;硒
硒是人体必须的微量元素，具有机体组织的建造修复、生理代谢、增强免疫功能，对心血管病、老年性疾病、肝、肾疾病及炎症有着良好的预防治疗作用[1]，硒在营养保健和医药方面的研究越来越受到重视。凉山彝药资源丰富，其中毒清药是凉山彝族用于消肿、杀菌的`特效药物;见肿消则具有清热、解毒、消肿、止痛功效。目前对彝药相关研究较少[2]，本课题组已分析了衣木锁石、小过路黄、飞俄根等常用彝药中的微量元素[3]。采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定彝药毒清药和见肿消中硒的含量还未见报道。本试验使用硝酸镍和硝酸镁作为基体改善剂，采用石墨炉原子吸收光谱法分析了毒清药和见肿消中硒分析策略。
1 材料与策略
1.1 材料与试剂
毒清药和见肿消药材来自于西昌彝医药研究所。
硒标准溶液，购自国家标准物质中心，使用时稀释至1 μg/mL。优级纯HNO3和分析纯Ni (NO3)2，H2O2，Mg(NO3)2购于国药集团化学试剂有限公司。
玻璃仪器用6 mol/L HNO3浸泡24 h，以去离子水洗涤干净备用。
1.2 仪器
WX-4000型微波消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司);硒空心阴极灯，WFX-1E光控石墨炉电源，WFX-120A型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器有限公司)。
1.3 策略
1.3.1 样品前处理 取少量毒清药和见肿消样品，用自来水冲洗干净后再用去离子水冲洗，于90 ℃下烘12 h，粉碎。准确称取粉末样品0.200 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL浓HNO3，按表1条件消解。消解完成后，趁热加入1 mL 30% (V/V) H2O2，转入50 mL容量瓶中，再加入2 mL 2%(质量分数，下同)Ni (NO3)2和1 mL 2%Mg(NO3)2混合基体改善剂，以去离子水定容，待测。
1.3.2 仪器条件 对石墨炉原子化的干燥、灰化、原子化、净化的温度、时间及升温方式进行优化，其最佳测定硒的石墨炉条件和原子吸收分光光度计条件见表2和表3。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线
在5个50 mL容量瓶中依次加入1 μg/mL的标准硒溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，再分别加入浓硝酸和3 mL混合基体改善剂，用去离子水稀释至刻度，得20.0～100.0 ng/mL的系列标准工作液。分别取标准溶液20 μL注入石墨炉中，按上述条件测定各标准溶液的吸光度，得标准曲线方程A=0.005 6 C+ 0.001 7，R=0.998 9，检出限为22.26 pg。
2.2 基体改善剂
灰化温度过高易造成硒损失，温度过低干扰增加，若加入基体改善剂能避开高温导致的硒损失。硒的基体改善剂可以是单一金属如Ni、Ag、Pt、Pd 等，但影响回收率;也可以是复合金属元素[4]。在测定硒时常用硝酸钯、硝酸镁[5]、硝酸镍、吐温-100[6]等作为基体改善剂。镍和钯相比较，镍与被测元素形成较稳定化合物，使硒的灰化温度可达1 100 ℃[7]。本试验确定在测硒时选用2 mL 2 % Ni(NO3)2和1 mL 2 %Mg (NO3)2混合基体改善剂，效果最好。另外，虽然有离子可产生负干扰，但加入Ni后可减少HNO3介质中Ag、Al、Be、Co、Cu、Pb、Mn、Zn等元素的干扰[8]。
2.3 样品分析
分别称取毒清药和见肿消样品各8份，按上述策略测定，每样品平行测定3 次，8份样品的平均值见表4。毒清药和见肿消的硒含量为0.954 μg/g和1.363 μg/g，RSD分别为4.5%和5.3%。结果表明该法的精密度高。
2.4 样品加标回收分析
分别称取毒清药和见肿消样品各3份，加入一定量的硒标准溶液，做回收分析，回收结果见表5。由表5可知，2种彝药中硒元素含量的平均加标回收率分别为104.5%、105.7%，表明本策略测定结果准确、可靠。
3 结论
用微波消解法消解样品，可有效防止硒挥发，具有试剂用量少、干扰少等优点;石墨炉原子吸收分光光度法操作简单，分析快速，具有灵敏度和准确度高等优点，适用于药材中硒的测定。该策略检出限可达22.26 pg，中药见肿消和毒清药中的平均硒含量分别为1.363和0.954 μg/g，回收率分别为104.5%和105.7%。
参考文献：
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[5] 卢 钢，孙 军，黄 越.石墨炉原子吸收法测定大米中的硒含量策略学研究[J].中国地方防疫杂志，2009，24(4)：259-260.
[6] 魏克民，梁卫青，浦锦宝，等.原子吸收光谱法测定蚕蛹中铬、硒的含量[J].中国中医药科技，2009，16(6)：480-481.
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[8] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除策略[M].北京：北京大学出版社，1987.
篇12：阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉
阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉
用阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Cu,Pb, Cd.实验选定了最佳的测定条件.结果表明,在弱碱性条件下,Cu,Pb,Cd能同时被阳离子交换树脂定量吸附.方法的相对标准偏差＜3,样品加标回收率 93～102,检出限分别为Cu 0.06 μg/L,Pb 0.06 μg/L,Cd 0.005 μg/L.本法操作简便、快速、无干扰、无污染,已用于海水中铜、铅、镉的分析,取得了令人满意的结果.
作 者：徐英江 刘永明 张秀珍 孙玉增 高继庆 秦华伟 XU Ying-jiang LIU Yong-ming ZHANG Xiu-zhen SUN Yu-zeng GAO Ji-qing QIN Hua-wei 作者单位：徐英江,张秀珍,孙玉增,高继庆,秦华伟,XU Ying-jiang,ZHANG Xiu-zhen,SUN Yu-zeng,GAO Ji-qing,QIN Hua-wei(山东省海洋水产研究所,山东,烟台,266003)刘永明,LIU Yong-ming(烟台大学,应用化学系,山东,烟台266003)
刊 名：海洋科学 ISTIC PKU英文刊名：MARINE SCIENCES 年，卷(期)：2007 31(3) 分类号：O69 关键词：阳离子交换树脂 石墨炉原子吸收法 海水 铜 铅 镉
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