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篇1:低分子聚丙烯酸钠实验报告
前言
随着我国丙烯酸工业的迅速发展,对丙烯酸下游产品的研究不断深入,应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品,近年来在国内外的研究受到重视,生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性,主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上,不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀,生成水凝胶,主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液,然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中,通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低,因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系,常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系,添加氨水和氯化钠,在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单,操作容易的特点,但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%,难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂,并建成1000L聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物,其分子链上的梭基由于静电相斥,使聚合物链伸展,促成有吸附性功能团外露到表面上,这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上,形成粒子间的架桥,从而加速了悬浮粒子的沉降。因此可作絮凝剂。
聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料,高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。但在我国其研究还不深,生产规模还小,性能尚不如人意。研究其生产过程,提高产品应用性能,扩大产品的应用领域是当前的重要任务。
以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用,但目前在国内企业使用的多为国外产品。国内近两年已有生产,但厂家不多,生产能力不超过一千吨,其中还包括胶体产品。由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大,有必要增加生产满足国内需求。因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。
1 研究背景、意义
丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物,它广泛用于石油、采矿业分散剂,合成洗涤剂分散剂,印染增稠剂及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异,因此再合成方式上采用不同的工艺条件,合成不同分子量的聚丙烯产品,以满足应用上的需求。
近年来,由于聚丙烯酸钠的优越性能,其得到了广泛的研究。聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说 ,低分子量 (500~5000 )产品主要用作颜料
4 6分散剂、水处理剂等;中等分子量 (10 ~ 10 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、
保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂 ,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa在造纸工业越来越受到重视。
2 研究内容
1.聚丙烯酸钠的制备。通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠,最终烘干的得到白色粉末状的成品。
2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。比如温度、单体浓度等因素。
3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。
3 实验部分
篇2:低分子聚丙烯酸钠实验报告
溶剂水的影响
(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、 出口管,增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。因此 ,在水质差的地区 ,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
温度的影响
配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、 出口管路、 聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃ 左右。
溶液pH值的影响
通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用 30 %NaOH溶液调节溶剂水的pH值至 10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、 均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃ 左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。
正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺
( 1. 沈阳化工学院,辽 宁沈阳 110142; 2. 中化二建集团有限公司,山西 太原 030021 摘 要: 采用水溶液聚合法,以丙烯酸为单体,过硫酸铵 - 亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3 000 ~ 4 000 的聚丙烯酸钠 采用粘度法测得产物的黏均分子质量,对丙烯酸单体和聚丙烯酸钠聚合物的 FTIR 图谱进行了分析,通过正交实验研究了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度 结果表明: 影响最显著的因素为单体浓度,其次为反应温度,再次为引发剂用量,反应时间的影响最小确定了最佳合成工艺条件: 反应温度为45 ℃,反应时间为4 h; 丙烯酸单体质量分数为 25%,引发剂过硫酸铵用量为单体质量的6%,链转移剂亚硫酸氢钠用量为单体质量的3% FTIR 谱图中不含碳碳双键,且有羧酸盐的特征峰出现,验证了聚合物的.合成 该工艺节省能源,且制备方法简单,易于工业化生产。
一般都是在比较高的温度下进行,尤其是在反应结束后要蒸馏回收大量的链转移剂( 如异丙醇、巯基乙醇等) 。
1.实验方法
在装有搅拌器 回流冷凝管 温度计 恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,加入一定量的去离子水,再加入链转移剂亚硫酸氢钠( 该用量为引发剂质量的二分之一) ,搅拌溶解,加热升温至反应温度,开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸铵,滴加时间为2 h,滴加后保温 2 h,然后冷却降温,用质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中和至 pH 为7 ~ 8,得到无色的粘稠低分子质量聚丙烯酸钠溶液。
各反应因素对低分子质量聚丙烯酸钠分子质量影响的趋势和程度,其影响的主次顺序为: 单体浓度 >反应温度>引发剂用量 >反应时间,得出了最佳合成工艺条件: 反应温度为 45 ℃,单体丙烯酸质量分数为25%,引发剂用量为单体质量的 6%,链转移剂用量为单体质量的3%,反应时间为4 h。
水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法
西北工业大学应用化学系 ( 710072) 高凤芹 宁荣昌
1. 1 动态法合成工艺
在装有回流冷凝器、 电动搅拌器、 滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中, 加入链转移剂(如异丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去离子水, 在搅拌的情况下,加热升温至一定温度( 80 或90 ) , 滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度, 3 h 左右滴毕,再保温反应3 h,冷却至40 ~ 50 ,然后加入30% 的NaOH 溶液,调整pH 值至7 ~ 8,把装置改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂和水的混合物,得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体, 洗涤后置于50 !的真空干燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包装。
这与聚合反应动力学原理相符, 在发生爆聚的反应过程中,反应放出的热不能及时释放,体系产生大量积热,反应液的温度急剧升高, 故发生爆聚; 而在发生平稳聚合的反应过程中, 一方
面连续滴加单体3 h 左右, 减缓了反应速率, 另一方面在高温下, 大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热,反应液的温度得到有效控制, 故反应平稳进行。 但是在这样的条件下合成低分子量聚丙烯酸钠, 链转移剂用量较大,如果滴定速度不均匀或过快,就会引起分子量分布变宽或爆聚, 影响产品质量。
低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备和应用
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的三口烧瓶中,放入去离子水和过硫酸铵.待过硫酸铵溶解后,加入丙烯酸单体,异丙醇调聚剂.开动搅拌机并加热,使瓶内液体达到82~ 94 , 在此温度范围内把丙烯酸单体和溶在去离子水中的过硫酸铵水溶液, 分别由滴液漏斗渐渐滴瓶内.滴加丙烯酸和过硫酸铵要控制在一定时间范围内. 然后控制温度, 回流反应2. 5h, 即可制得聚丙烯酸(相对分子质量20xx 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入浓氢氧化钠溶液边搅拌边中和, 使溶液的pH 值达到 8~ 12(具体值依应用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸钠.
2. 1 恒温反应温度的确定
在滴加丙烯酸和引发剂后,应在一定温度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合温度太高, 会产生爆聚.尝试在较低温度下( 70 # 恒温) 反应,结果发现在此温度下丙烯酸并未充分反应. 配成钠盐后,将聚丙烯酰胺胶体在其中分散,发现聚丙烯酰胺产生气泡,并有溶解现象,说明在较低温度下恒温反应不可行. 通过查阅资料和多次实验发现, 在反应液充分回流温度下恒温较合适,此温度一般为82~ 94 .
2. 2 引发剂、 调聚剂的确定
引发剂主要有过氧化物引发剂和氧化还原引发剂两大类.考虑到原料成本及水相聚合的特点,选用过硫酸铵作为引发剂.异丙醇、 仲丁醇、 四氯化碳、 十二硫醇都可作为丙烯酸聚合的调聚剂.丙烯酸是在水溶中反应的,四氯化碳和十二硫醇都不能进入水相,起不到调聚作用.对羟基苯甲醚微溶于水,是常温保存丙烯酸单体阻聚剂.通过实验得知,温度升到85 # 时, 反应物粘度突然变大, 温度也急剧升高.对羟基苯甲醚属醚类物质,醚类物质在较高温度下易被氧化,当其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而这时反应容器中已存有大量的丙烯酸单体和引发剂, 在这一较高温度下突然一起反应,放出大量热,反应激烈甚至爆聚,使反应物聚合度突然增大,粘度也就突然变大. 由于异丙醇经济、 易回收利用,故采用异丙醇作调聚剂
本文确定了聚丙烯酸钠的制备条件为( 1) 聚合反应时间为2. 5 h;( 2) 聚合反应温度范围为82~ 94 ;( 3) 用氢氧化钠中和聚丙烯酸的终点为pH= 8;( 4) 引发剂用量在4%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为20xx~ 3000; 引发剂用量在5.5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1000~ 20xx.异丙醇用量在5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1500~ 3000;( 5) 用料比例大致为过硫酸铵:水: 丙烯酸:异丙醇= 8%10%130%45.根据实验室试验及现场应用,聚丙烯酸钠的浓度为40%时, 分散效果最好(分散剂密度一般为1. 25) .本实验所合成的聚丙烯酸钠的相对分子质量在1500~ 4500之间(相对分子质量在5000 以下的聚丙烯酸钠是聚丙烯酰胺性能良好的分散剂) , 将聚丙烯酰胺在其中水解分散后测其相对分子质量, 其相对分子质量基本不变.
篇3:低分子聚丙烯酸钠实验报告
第一章 低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试验
聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说 ,低分子量 (500~5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等;中等分子量 (10 4~ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂 ,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa在造纸工业越来越受到重视。
实验一 低分子量聚丙烯酸钠的合成
1.1 实验目的
(1) 了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用;
(2) 掌握丙烯酸聚合反应的基本操作;
(3) 掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作;
(4) 掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理
PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示:
NaOH
CO2HCO2Na聚合
n
CO2Na
1 试剂和仪器
试剂:丙烯酸 ,CP;过硫酸铵 ,AR;氢氧化钠 ,CP;丙醇 ,CP;去离子水。 仪器:四口烧瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;电热套;调压器;水循环真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;乌氏粘度计 (0 . 6mm);恒温水浴;干燥箱等。
2 实验方法
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml四口烧瓶中,加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至 80-82℃左右,开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液(首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸),并在 2~3h内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2 h。改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂丙醇冷却至 40~50℃时(取样5ml待测定分子量),然后逐渐滴加30 %的氢氧化钠溶液(约42g)中和至pH=7~8,得到淡黄色透明粘稠的 PAANa溶液。 将该溶液滴加至丙酮中,再过滤,真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。
3 测试方法
3. 1 分子量测试
用端基法测定聚丙烯酸的分子量,丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱,当其只溶解于水中不易被精确滴定,但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时,滴定终点是清楚的,滴定是准确的,进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为 :在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样 ,称取 0.2 g(精确至0.0001g)样品 ,放入100ml烧杯中 ,加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液,用0.2 N的 Na OH标准溶液滴定 ,测定其pH值,用消耗的 Na OH标准溶液毫升数对 p H值作图,曲线的拐点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量,按下式计算聚丙烯酸的分子量:
M=2 / [(1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) ]
式中: M聚丙烯酸的分子量 ;
V滴定终点消耗的 Na OH标准溶液体积, m L ;
N Na OH标准溶液的摩尔浓度mol/L ;
W 试样重量, g;
2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯;
1 / 72 1 g样品中所含有的羧基克当量的理论值。
3. 2 特性粘度测试
采用乌氏粘度计,以 2 mol/ L Na OH为溶剂,将聚丙烯酸钠配制成 0 . 2 %的溶液,在 (30± 0 . 5)℃下分别测定溶剂和溶液流出时间,按下式分别求出 [η]和 Mv:
2[(tto)/toln(t/to)]/C
[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43
式中: [η]特性粘度, d L / g; t0 溶剂流出时间, s;
t溶液流出时间, s; C溶液浓度, g/ d L ;
MV 粘均分子量。
3. 3 固含量测试
称取一定量产品 ,置于 80~1 2 0℃干燥箱内, 待干燥恒重后,记录其重量,并按下式计算固含量:
固含量 = (干燥恒重后重量/取样重量 )× 1 0 0%
3. 4 阻碳酸钙垢、磷酸钙垢性能测试
见实验 。
3. 5 分散锌性能测试
见实验 。
篇4:低分子聚丙烯酸钠实验报告
3.1.1实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸,分子量都在一万以下,聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项试验表明,低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其分子量。
3.1.2实验仪器和试剂
四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计 丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氢氧化钠标准溶液
3.1.3实验步骤
Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后,加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到 65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程中放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h,反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐
在已制成的聚丙烯酸水溶液中,加入浓氢氧化钠溶液 (浓度为30%) 边搅拌边进行中和,使溶液的 pH值达到 10~12范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐。
Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量
准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中, 加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL,用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图,找出终点所消耗的碱量。
利用下式计算聚丙烯酸的分子量
式中Mn——聚丙烯酸分子量;
V——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;
M——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
1/72——每1g样品所含有的羧基摩尔理论值;
2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。
根据聚合反应动力学原理,合成的聚丙烯酸钠分子量要受到很多因素的影响,如聚合反应温度、链转移剂浓度、单体浓度、单体浓度。下面给予讨论,从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的最佳条件。
链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量,通过滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量,从而计算出聚丙烯酸的分子量。分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分子量。结果表示在图1中。根据图1可看出链转移能力与链转移剂的键能强弱有关,键能强,链转移能力弱。在聚合反应中,起到控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳定。根据图1所示我们可以得出,当异丙醇浓度增大,聚合物的分子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情况选择适当的链转移剂浓度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为130% - 225%。
单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。用相同的方法进行计算,结果表示在图2中。根据图2可以看出,当单体浓度逐渐增大但还不到90%时,分子量是逐渐增大;不过当单体浓度大于90%时分子量又开始有降低的趋势。所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据上述分析选择适当的单体浓度。合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于100%。
篇5:分子荧光光谱法实验报告
一、 实验目的
1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。
2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。
3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。
4.了解影响荧光产生的几个主要因素。
5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。
二、 实验原理
原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。
具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。
(1)激发光谱
是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。
激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的.波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。
(2)发射光谱
是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。
发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。
(3)荧光强度与荧光物质浓度的关系
用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A<0.05)时,荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系:If=KC。
三、 实验试剂和仪器
试剂:罗丹明B乙醇溶液;1-萘酚乙醇溶液;3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide:标准溶液,10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度;蒸馏水;乙
醇。
仪器:Fluoromax-4荧光分光光度计;1cm比色皿;spectrofluorometer分析软件。
荧光分析仪器结构:它主要由光源、单色器、液槽、检测器和显示器组成。光源发出的紫外-可见或者红外光经过激发单色器分光后,照到荧光池中的被检测样品上,样品收到该激发光照射后,发出的荧光经发射单色器分光,由光电倍增管转换成相应电信号,再经放大器放大反馈进入转换单元,将模拟电信号转换成相应数字信号,并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。
四、 实验步骤
1.样品制备。配置不同浓度的3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide溶液,分别为10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度。
2.打开荧光分光光度计和电脑,预热半个小时。
3.打开spectrofluorometer分析软件,进行相关参数的设置。首先检测罗丹明B的激发光谱,此时固定发射波长为560nm,检测并保存激发光谱。然后根据所检测的激发光谱中的最大峰值541nm来设置检测罗丹明B的荧光光谱的激发波长,检测并保存所得的荧光光谱。
4.检测1-萘酚的荧光光谱。方法同步骤3。
5.用已配置好的3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide标准溶液进行与2中相同的步骤,找到最大激发波长与最大发射波长,之后选定单点检测模式,并设置成刚选择的最大激发波长与最大发射波长,分别对10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml进行检测,记录数据,绘制工作曲线。
6.对未知浓度3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide进行检测,记录数据,并根据工作曲线求出浓度。
五、 数据记录和处理
1. 数据记录
(1)罗丹明B的测定
图2.罗丹明B的激发光谱
图3.罗丹明B的荧光光谱
篇6:低分子肝素怎么用?
【药理作用】因子Ⅹa活性,对凝血酶及其他凝血因子影响不大。其抗凝血因于Ⅹa活性/抗凝血酶活系用化学或酶法使普通肝素解聚而成,平均分子量约为4~6kD。具有选择性抗凝血性比值一般为1.5~4.0,而普通肝素为1左右,分子量越低,抗凝血因子Ⅹa活性越强,这样就使抗血栓作用与出血作用分离,保持了肝素的抗血栓作用而降低了出血的危险。
【药代动力】 低分子肝素的抗凝血因子Ⅹa活性t1/2。明显长于普通肝素,
体内t1/2约为普通肝素的8倍,其抗凝血因子Ⅹa活性的生物利用度是普通肝素的3倍。静注维持12h,皮下给药的生物利用度几乎达100%。1次/d即可,使用方便。
【适应症】 临床用于预防手术后血栓栓塞、预防深静脉血栓形成、肺栓塞、血液透析时体外循环的抗凝剂、末梢血管病变以及治疗已形成的深静脉栓塞等。少数资料报道尚可用于因肝素引起的过敏或血小板减少症的替代治疗。尚有报道用于一些栓塞性疾病的特殊治疗。本品临床应用尚处于研究探索阶段,最佳剂量和标准化问题,有待解决。
【不良反应】 不良反应与注意事项同肝素,用量过大仍可导致自发性出血,使用时需进行血液学监护。
现在各位朋友应该也是非常的清楚了吧,因为低分子肝素是有非常强的不良反应的,所以大家使用的时候是一定要在医院来进行食用,这样效果才是会非常的好,平常的时候大家也是要注意一下,如果平常的时候大家不注意的话就可能导致出现严重的情况。
篇7:聚丙烯酸钠(PAAS)在污水污泥堆肥中的应用初探
聚丙烯酸钠(PAAS)在污水污泥堆肥中的应用初探
以聚丙烯酸钠和锯末为调理剂,采用强制通风静态垛高温好氧堆肥工艺,对添加高吸水性树脂聚丙烯酸钠对堆肥的促进作用进行了初步探讨.结果表明:在污泥:锯末:聚丙烯酸钠=1:15%:0.5%(质量比)的添加比例下,堆肥进程良好,与没有添加聚丙烯酸钠的堆肥相比,堆肥达到高温的时间较短,高温的.保持时间较长,大于55℃的时间为4天,在第23天左右达到腐熟,堆肥产品疏松无臭,并且有较好的吸水、保水性能.
作 者:陈益明 胡海滨 卢巧晖 肖荔人 陈庆华 作者单位:陈益明(福建省环境工程重点实验室)胡海滨(福建师范大学环境材料开发研究所福建工程学院)
卢巧晖,肖荔人,陈庆华(福建师范大学环境材料开发研究所)
刊 名:海峡科学 英文刊名:CHANNEL SCIENCE 年,卷(期): “”(6) 分类号:X7 关键词:污泥 堆肥 调理剂 聚丙烯酸钠篇8:聚丙烯酸钠为结合相的薄膜扩散梯度技术对水中重金属的选择性测量
聚丙烯酸钠为结合相的薄膜扩散梯度技术对水中重金属的选择性测量
摘要:以聚丙烯酸钠(PAAS)溶液为结合相,透析膜(CDM)为扩散相,使用改进的.薄膜扩散梯度(DGT)装置(CDM-PAAS-DGT),研究其对水中重金属离子累积和测量的选择性.结果表明,队AS溶液的最佳使用浓度为0.0030 mol.1-1;PAAS能够选择性的定量累积和测量水中的Cu2+(回收率98.90%)和Cd2+(回收率103.3%);PAAS与Cu2+和Cd2+的条件配位稳定常数(lgK)分别为6.98和5.61;PAAS对Cu2+和Cd2+的累积容量分别为0.416μmol・ml-1和0.498umol・ml-1.作 者:范洪涛 孙挺 隋殿鹏 陈宏 金爽 刘斌 FAN Hong-tao SUN Ting SUI Dian-peng CHEN Hong JIN Shuang LIU Bin 作者单位:东北大学化学系,沈阳,110004 期 刊:环境化学 ISTICPKU Journal:ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年,卷(期):2009, 28(2) 分类号:X7 关键词:薄膜扩散梯度 聚丙烯酸钠 重金属 选择性篇9:低分子肝素治疗急性脑梗死的临床研究
急性脑梗死是导致患者肢体瘫痪及各种严重神经功能障碍(失语、高级智能障碍)的重要原因之一,为常见的老年性疾病。急性脑梗死因各种治疗方法的局限性而使得部分患者得不到及时有效的治疗,增加了致残率及死亡率[1]。近年来研究发现低分子肝素对治疗急性脑梗死有疗效。2月至4月我们应用低分子肝素治疗急性脑梗死并取得良好疗效,现报告如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料 选取202月至204月就诊于山东省阳谷县人民医院符合入选条件的急性脑梗死患者112例,将其按照入院顺序随机分为治疗组与对照组,各56例。治疗组:男22例,女34例;年龄40~75岁,平均60.5岁;平均梗死面积19.25;神经功能缺损的平均分20.56。对照组:男26例,女30例;年龄42~75岁,平均63.4岁;平均梗死面积22.15;神经功能缺损的平均分24.23。两组间年龄、性别及治疗前脑梗死面积、神经功能缺损程度均无统计学意义(P100×10.9/L,CT<2 min,BT<2 min;⑦患者及(或)家属知情同意。排除标准:①持续高血压(SBP≥200 mm Hg,DBP≥120 mm Hg);②原有消化性溃疡或,发病后出现上消化道出血者;③近期行大手术者;④严重的肝肾功能不全;⑤近期有服用抗凝或抗血小板药物者或本身凝血机制差;⑥对药物过敏者。
1.3 方法 方法:对照组:根据患者病情给予吸氧、营养支持、控制血糖、血压,甘露醇脱水降低颅内压等基础治疗。治疗组:在对照组治疗基础上加用低分子肝素钙(速碧林),每隔12 h0.4 ml皮下注射(每支0.4 ml),注射处为腹部脐旁2 cm,两侧交替注射,连用10 d。在治疗过程中禁止使用其他抗凝、抗血小板及抗栓药物,1疗程/10 d。
1.4 观察指标 ①观察患者治疗前、治疗后15 d症状体征变化,并进行神经功能缺失评分;②观察患者有无皮肤黏膜瘀斑,脑出血等,复查颅脑CT;③复查患者于凝血酶原时间(PT)、出血时间(BT)、凝血时间(CT)等指标。
1.5 疗效评价标准 根据1995年全国第四届脑血管病学术会议制定的《脑卒中患者临床神经功能缺损评分标准》和临床疗效判断标准进行疗效评定。总有效率=(基本痊愈+显著进步+进步)/总病例数×100%。
1.6 统计方法 应用SPSS13.0数据包进行统计学处理。计数资料应用χ.2检验,计量资料应用(x±s)表示,应用独立样本t检验,P<0.05为有统计学意义。
2 结果
2.1 两组间临床疗效比较 治疗组基本痊愈13例,显著进步25例,进步12例,无效或恶化6例,总有效率为89.3%,对照组基本痊愈6例,显著进步16例,进步21例,无效或恶化13例,总有效率为75.0%,χ.2=3.896,P<0.05,两组间差异有统计学意义。见表1。
2.3 不良反应
在治疗组中,在注射部位附近有4例出现皮肤瘀斑,其余患者未见明显不良反应发生。
3 讨论
急性脑梗死是临床常见的一种高发病率、高致残率、高病死率的疾病。该类患者血液处于高凝、高粘、高聚状态,在一般支持治疗基础上进行溶栓和抗凝治疗是治疗脑梗死行之有效的治疗措施,但由于溶栓时机受时间窗的影响,使溶栓治疗措施的应用受到影响[2],因此抗凝对于改善患者预后尤为重要。普通肝素为常用的.抗凝药物,但易导致内出血。
低分子肝素是由肝素化学降解或经分级分离或通过遗传工程或化学方法合成得到的低分子量的肝素片段[3,4],分子量4~6 kD。治疗急性脑梗死的机制:①具有较强的抗Xa因子作用,对凝血酶及其他凝血因子影响不大;②抗凝血因子ⅹa活性体内t1/2约为普通肝素的8倍,其抗凝血因子ⅹa活性的生物利用度是普通肝素的3倍;③具有选择性抗凝血性比值一般为1.5~4.0,使抗血栓作用与出血作用分离,保持了肝素的抗血栓作用而降低了出血的危险[5];④预防新的血栓形成,改善梗死区侧支循环,从而挽救半暗区濒死脑细胞,改善神经功能缺损[6]。本研究资料表明低分子肝素治疗组总有效率为89.3%,对照组总有效率为75.0%,低分子肝素治疗急性脑梗死疗效确切。低分子肝素对PT、APTT、BT、CT无明显影响,治疗组中有4例患者出现皮肤瘀斑。低分子肝素治疗急性脑梗死患者相对安全。
篇10:低分子醇的流动注射双安培传感器
低分子醇的流动注射双安培传感器
基于不可逆电对的双安培检测原理,设计了快速检测低分子醇的流动注射双安培传感器。该传感器由一支表面修饰有氧化铂的铂电极和一支洁净的铂电极构成,通过偶合一支电极上低分子醇的'吸附氧化和另一支电极上氧化铂的还原两个不可逆电对,构建了双安培检测体系。在外加电位差为0.00 V时,甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、丙三醇的吸附氧化电流与其浓度分别在0.01~8?00、0.01 ~8? 00、0.01~8?00、0.01~4?00、0.01~4.00 mol/L范围内呈线性关系;检出限分别为0.0 03、0.003、0.001、0.006、0.006 mol/L (S/N=2)。该传感器具有结构简单、选择性好、效率高(180样/h)等优点,已成功应用于啤酒中乙醇的直接测定。
作 者:赵川 张君才 宋俊峰 作者单位:西北大学分析科学研究所,西安,710069 刊 名:分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年,卷(期): 30(6) 分类号:O65 关键词:低分子醇 乙醇 啤酒 流动注射分析 双安培法 电化学传感器篇11:低分子肝素钙治疗不稳定型心绞痛疗效观察
低分子肝素钙治疗不稳定型心绞痛38例疗效观察
作者:吕兰淑 作者单位:(吉林省延吉市医院循环内科,吉林 延吉 133000)
【摘要】 目的:观察低分子肝素钙治疗不稳定型心绞痛的临床疗效。方法:38例不稳定型心绞痛患者随机分为治疗组和对照组,治疗组在常规治疗基础上加用低分子量肝素钙,疗程7 d。结果:治疗组总有效率94.7%,对照组总有效率73.7%,两组比较差异有显著性(P<0.05)。两组均未出现明显的不良反应。结论:低分子肝素钙治疗不稳型心绞痛疗效显著,安全可靠,可作为治疗不稳定型心绞痛的首选抗凝药物。
【关键词】 不稳定型心绞痛;低分子肝素钙
不稳定型心绞痛(UAP)是指介于稳定性心绞痛和急性心肌梗死之间的心绞痛,是急性冠脉综合征的一种,包括初发劳力性心绞痛、恶化劳力性心绞痛、梗死后心绞痛、变异性心绞痛。目前认为产生UAP的主要原因是冠状动脉粥样斑块破裂、血小板粘附聚集、释放血小板因子、凝血系统激活、诱发腔内不全堵塞性血栓形成[1]。UAP药物治疗目的是缓解症状,减少心脏事件的发生,改善预后,提高生活质量,而积极合理的治疗是减少心肌梗死和死亡危险的关键。我院自9月~9月在常规治疗的基础上加用低分子肝素钙治疗不稳定型心绞痛(UAP)38例,取得满意的.效果。
1 对象与方法
1.1 对象:入选病例均为我院住院患者,共38例。诊断符合国际心血管病学会及WHO制定的《缺血性心脏病的命名与诊断标准》,排除急性心肌梗死、严重的高血压、肝肾功能不全、出血性疾病、近期手术及内脏出血史者。随机分为治疗组和对照组各19例,治疗组男10例,女9例,平均年龄56.5岁,其中初发劳力性心绞痛8例,恶化劳力性心绞痛9例,变异性心绞痛2例;对照组男10例,女9例,平均年龄57.5岁,其中初发劳力性心绞痛7例,恶化劳力性心绞痛10例,变异性心绞痛2例,两组性别、年龄、病情、原发疾病等临床治疗比较无显著性差异(P>0.05),具有可比性。
1.2 治疗方法:对照组入院后根据病情给予休息、吸氧、静脉输入硝酸甘油,口服拜阿司匹林、β-受体阻滞剂、钙离子拮抗剂等常规治疗;治疗组在常规治疗基础上加用低分子肝素钙,每次5 000 IU,皮下注射,每12 h 1次,疗程7 d。观察临床疗效、患者凝血指标变化及不良反应。
1.3 疗效判定标准:显效:心绞痛症状消失,胸闷、气短好转,心电图ST段恢复≥1 mV。有效:心绞痛程度减轻,胸闷、气短症状减轻,心电图ST段恢复≥0.5 mV,T波由倒置变浅或平坦变直立。无效:各种症状及心电图无改善。
1.4 统计学处理:两组计量资料采用t检验,计数资料采用χ2检验,P<0.05为有统计学意义。
2 结果
2.1 临床疗效比较:治疗组总有效率94.7%,对照组总有效率73.7%,两组比较差异有显著性(P<0.05)。见表1。
2.2 不良反应:两组均无明显的不良反应发生,凝血四项均在正常范围。表1 两组临床疗效比较[例(%)]注:两组比较,①P<0.05
3 讨论
心血管病日益成为人们尤其是中老年朋友健康的最大祸患。目前在我国冠状动脉粥样硬化性心脏病已成为一大公害。不稳定型心绞痛是急性冠脉综合症的一种,其病理生理机制为冠状动脉粥样斑块破裂、血小板黏附、聚集,凝血系统激活形成血栓,引起血管明显狭窄或闭塞,从而导致冠状动脉血流量减少,因此对于不稳定型心绞痛的治疗除了应用常规的硝酸酯类、钙离子拮抗剂、β受体阻滞剂及其他药物辅助治疗外,还应给予抗凝和抗血小板聚集治疗。
低分子肝素钙是一种新型抗凝血酶III(ATIII)依赖性抗血栓形成药,其抗因子Xa活性与抗因子IIa活性之比达(2.5~5.0)∶1(肝素为1.0),同时由于低分子肝素钙能刺激血管内皮细胞释放组织因子、凝血过程抑制物和纤溶酶原活化物,不被血小板第4因子所中和,对血小板功能无明显影响,与传统的抗凝药比较,其治疗禁忌症和出血并发症大大减少,用药安全显著提高[2]。冯泽斌应用低分子肝素治疗UAP可明显改善心绞痛患者心肌缺血状况,减少各种心脏事件的发生率,且未发生出血等不良反应,疗效可靠,使用方便,具有良好的临床使用价值,可作为治疗不稳定心绞痛的首选抗凝药物[3]。
【参考文献】
[1] 回金凯.不稳定型心绞痛的治疗进展[J].中国老年保健医学杂志,,7(2):69.
[2] 杨 雪.联合抗凝治疗不稳定型心绞痛196例的近期疗效分析[J].实用临床医药杂志,,11(3):109.
[3] 冯泽斌.低分子肝素治疗不稳定型心绞痛疗效观察[J].临床合理用药,2009,2(6):34.
相关专题:尚无数据篇12:低分子肝素联合苦碟子治疗不稳定型心绞痛
低分子肝素联合苦碟子治疗不稳定型心绞痛44例
不稳定型心绞痛(UA)是介于稳定型心绞痛(5A)和急性心肌梗死(AMI)之间的`中间状态,易导致急性心肌梗死或猝死的发生.
作 者:闻留瑞 闻嘉 作者单位:闻留瑞(正阳县人民医院,河南,正阳463600)闻嘉(广州医学院)
刊 名:中外医学研究 英文刊名:CHINESE AND FOREIGN MEDICAL RESEARCH 年,卷(期):2009 7(9) 分类号: 关键词:篇13:pH敏感性和温敏性聚丙烯酸钠与聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络材料的合成及其
pH敏感性和温敏性聚丙烯酸钠与聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络材料的合成及其溶胀行为的研究
制备了对温度和pH值具有双重敏感性的PAANa/PNIPAM互穿网络(IPN)材料,测定了IPN的平衡溶胀度和在不同温度和pH中的溶胀度变化的行为.结果显示,这种材料能分别在32℃和pH为5.5发生溶胀行为的突变, 溶胀度突变范围明显高于以往文献所报道的.类似材料的变化值.根据它在温度变化和pH值变化中的溶胀行为可以得知,在网络中这两种分子链是独立作用的,但是相互之间又有影响.
作 者:朱健 朱秀林 路建美 郭卫华 袁永坤 作者单位:苏州大学理学院化学系,江苏,苏州,215006 刊 名:高校化学工程学报 ISTIC EI PKU英文刊名:JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES 年,卷(期): 16(3) 分类号:O632.52 关键词:温敏树脂 聚N-异丙基丙烯酰胺 聚丙烯酸钠 互穿网络篇14:低渗透岩石结构体风化初期的水气分子扩散
低渗透岩石结构体风化初期的水气分子扩散
低渗透岩石具有孔隙狭窄、连通性差、流动阻力大等特点,这致使地下水渗流速度极低.本文以二长岩及玄武岩结构体的核心及紧靠核心的外环区域为对象对低渗透岩石结构体的初期风化机理进行研究.二长岩及玄武岩核心区的渗透率分别为0.0047×10-3μm2 和0.0081×10-3μm2,孔隙度分别为1.58%和0.24%.对两种岩石的核心及外环进行化学全分析表明两个区域的主要元素含量无明显变化,外环烧失量有所增加,Fe2+ 与Fe3+ 变化敏感.薄片鉴定发现二长岩核心及外环的斜长石及钾长石均发生了强烈风化,外环中的辉石变为绿泥石.玄武岩的核心区矿物基本无变化,外环的.长石及辉石发生了皂石化,部分基质绿泥石化.微观结构上,两种岩石核心区均致密坚硬,外环不同程度地出现了长石及辉石的晶内溶孔.风化初期,水以气态形式扩散进入低渗透岩石内部.水气的扩散方式为介于菲克型扩散与Knudsen扩散之间的过渡型扩散.计算得二长岩和玄武岩中的水气扩散系数分别为48.09×10-8m2/s和3.74×10-8 m2/s.
作 者:申林方 徐则民 SHEN Lin-fang XU Ze-min 作者单位:昆明理工大学土木系,云南,昆明,650224 刊 名:地球与环境 ISTIC PKU英文刊名:EARTH AND ENVIRONMENT 年,卷(期): 35(2) 分类号:P512.1 关键词:低渗透岩石 风化初期 水气分子扩散篇15:HPGPC法测定低分子右旋糖酐氨基酸注射液的右旋糖酐40分子质量和分子质
HPGPC法测定低分子右旋糖酐氨基酸注射液的右旋糖酐40分子质量和分子质量分布
建立低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的HPGPC测定方法.采用高效凝胶色谱法,色谱柱为TSK-Gel 4000GPWXL(7.8 mm×300mm);流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮钠)溶液;流速0.5 ml/min;柱温35℃;示差折光检测器.多糖重均分子质量的`线性范围为1000~133800(R2=1.0000),测定的重均分子质量为35742.本法简便、快捷可用于低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的分子质量和分子质量分布测定
作 者:梁蔚阳 LIANG Wei-yang 作者单位:广东省药品检验所,广州,510180 刊 名:药物生物技术 ISTIC英文刊名:PHARMACEUTICAL BIOTECHNOLOGY 年,卷(期): 15(3) 分类号:Q533+.1 关键词:高效凝胶色谱法 相对分子质量 分子质量分布 右旋糖酐40篇16:CO分子在Rh低指数面及(331)台阶面上的吸附
CO分子在Rh低指数面及(331)台阶面上的吸附
应用原子和表面簇合物相互作用的5参数Morse势方法(简称5-MP)及推广的LEPS势对CO-Rh低指数表面体系及(331)台阶面体系进行了系统、全面的研究,并获得了全部临界点特性.提出了分子吸附态振动指纹的概念.理论计算及振动指纹分析表明,在Rh低指数面及(331)台阶面上的吸附存在共性:随着覆盖度的增加,CO分子先后垂直吸附于顶位、桥位,且顶位为稳定吸附位,桥位次之.在(100)面上,CO分子在顶位、桥位分别获得了,1946 cm-1的本征振动,二者之间的结合能之差为0.09 eV;(110)面上,CO分子则分别获得,1961 cm-1的本征振动;(111)面上,CO分子分别在顶位、桥位、洞位产生了,1912,1894 cm-1的振动频率,三者的结合能依次下降,顶位、桥位之间的'结合能差为0.03eV;(331)面上,CO分子吸附于(110)台面及(111)台阶面上的顶位以及两等价顶位间的桥位,分别获得,1987 cm-1;1969,1927 cm-1的本征振动.
作 者:王泽新 庞雪辉 王锐 作者单位:山东师范大学化学系,济南,250014 刊 名:科学通报 ISTIC PKU英文刊名:CHINESE SCIENCE BULLETIN 年,卷(期): 49(5) 分类号:O6 关键词:CO-Rh体系 5-MP势 推广的LEPS势 表面吸附 (331)台阶面 台面 指纹 本征振动频率篇17:高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的低分子醛酮类化合物
高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的低分子醛酮类化合物
通过对吸烟机接口的改装,应用酸化的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液,对主流烟气中的甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、丁烯醛、丁酮进行衍生化,形成相应的.苯腙,采用紫外检测器在波长为360nm处进行检测,方法的最小检测限在0.54-1.65ng・μl-1之间,样品中被检测物的RSD值在6.22%-12.34%(n=6)之间.
作 者:徐济仓 侯英 杨式华 周萍萍 吴永宁 XU Ji-cang HOU Ying YANG Shi-hua ZHOU Ping-ping WU Yong-ning 作者单位:徐济仓,XU Ji-cang(云南烟草科学研究院,昆明,650106;中国疾病预防及控制中心营养与食品安全所,北京,100050)侯英,杨式华,HOU Ying,YANG Shi-hua(云南烟草科学研究院,昆明,650106)
周萍萍,吴永宁,ZHOU Ping-ping,WU Yong-ning(中国疾病预防及控制中心营养与食品安全所,北京,100050)
刊 名:环境化学 ISTIC PKU英文刊名:ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年,卷(期): 25(6) 分类号:X8 关键词:低分子醛酮类化合物 高效液相色谱法 2,4-二硝基苯肼 主流烟气篇18:牡蛎低分子活性肽对人肺腺癌A549细胞形态与超微结构变化的影响
牡蛎低分子活性肽对人肺腺癌A549细胞形态与超微结构变化的影响
以牡蛎(Saccostrea cucullata)体内分离提取出的牡蛎天然低分子活性多肽(BPO-L,Bioactive Peptides of Oyster in Peak L)为效应物,观察研究BPO-L对人肺腺癌细胞形态和超微结构的影响.光镜观察显示经0.1 mg/mL BPO-L处理后的A549细胞体积增大,趋于扁平铺展状态,细胞核质比例变小,核仁数量减少.透射电镜观察显示经0.1 mg/mL BPO-L处理后的A549细胞核形态较规则,细胞核内异染色质减少,常染色质增多;细胞质内线粒体数量增多,结构较为一致,高尔基体呈较为典型发达状态,并出现粗面内质网增多和多聚核糖体减少等变化.结果表明,BPO-L能有效改变人肺腺癌细胞的`恶性形态与超微结构特征,对肺癌细胞具有一定的诱导分化作用.
作 者:梁盈 黄大川 石松林 李祺福 LIANG Ying HUANG Da-chuan SHI Song-lin LI Qi-fu 作者单位:厦门大学生命科学学院,细胞生物学研究室,福建,厦门,361005 刊 名:厦门大学学报(自然科学版) ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF XIAMEN UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE) 年,卷(期):2006 45(z1) 分类号:Q247 Q28 关键词:牡蛎 低分子活性肽 肺癌细胞 细胞形态 超微结构篇19:黄孢原毛平革菌产生的具有氧化性活力低分子肽类物质的分离纯化与性质鉴定
黄孢原毛平革菌产生的具有氧化性活力低分子肽类物质的分离纯化与性质鉴定
从黄孢原毛平革菌(Phanerochete chrysosporium)发酵液中分离纯化到一个新的具有酚氧化活力的低分子组分,命名为Pc因子.该组分分子量在600 Da左右,含Glu,Gly,Val三种氨基酸残基,其紫外和红外光谱也显示Pc因子含有氨基酸,氨基酸的Cα信号在13C-NMR方法中也可检测到.该物质对热稳定,在酸性条件下易失活,弱碱性条件下保持稳定.它具有螯合Fe3+的能力,并能够将Fe3+还原为Fe2+,但不能产生羟基自由基HO・.在不需要Mn2+和H2O2激活的条件下能够氧化酚型木素模型物2,6-二甲氧基酚(2,6-dimethoxyphenol,2,6-DMP),2,2(-连氮二(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(2,2(-azinobis(3-ethylbenzathiazoline-6-sulfinic acid),ABTS)和丁香醛连氮,其氧化作用需要金属离子和O2的.参与,为木素生物降解过程中的一类新的氧化机制,Pc因子在此氧化还原体系中执行电子传递体的功能.
作 者:胡明 张为灿 卢雪梅 高培基 作者单位:山东大学生命科学学院,微生物技术国家重点实验室,济南,250100 刊 名:中国科学C辑 ISTIC PKU英文刊名:SCIENCE IN CHINA SERIES C:LIFE SCIENCES 年,卷(期):2006 36(1) 分类号:Q93 关键词:黄孢原毛平革菌 Pc因子 分离纯化 酚氧化活性 木素★实验报告
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