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氮掺杂发光碳纳米点的研究论文

时间:2022-08-18 08:43:37 其他范文 收藏本文 下载本文

下面就是小编给大家带来的氮掺杂发光碳纳米点的研究论文,本文共6篇,希望大家喜欢阅读!

氮掺杂发光碳纳米点的研究论文

篇1:氮掺杂发光碳纳米点的研究论文

1.引言

碳基材料被誉为后摩尔时代延续硅基材料的重点材料,每一种碳基材料的诞生都会带来一种或多种新型、高性能的碳基光电器件,都会掀起国际上的研究热潮。碳纳米材料,如碳纳米管、富勒烯、石墨烯等,都具有卓越的电学特性或机械特性。,美国南卡罗莱纳大学Scrivens课题组在激光轰击碳纳米管时发现了具有发光特性的碳纳米粒子。,美国克莱蒙森大学Sun课题组基于激光消融碳靶物的多步处理方法,得到发光性能较好的碳纳米粒子,并首次称其为碳点。大量研究表明:发光碳纳米点具有化学稳定性好、无光闪烁、耐光漂、无毒、生物相容性优异等优点,有望代替光稳定较弱的有机染料和存在潜在毒性的含有重金属内核的无机量子点,应用于生物、传感、防伪、信息存储、激光等领域。此外,发光碳纳米点还有原料广泛、制备成本低和环保等优点,被看做是继富勒烯和石墨烯两种获得诺贝尔奖的碳纳米材料之后又一类重要的碳纳米材料。

高的荧光量子效率是碳纳米点具有实际应用的前提条件。无杂元素掺杂、无表面钝化剂修饰的碳纳米点表现出较低的荧光发射(荧光量子效率<5%)。为了获得增强的荧光,通常需要以聚合物链或长烷基链作为表面钝化剂修饰到碳纳米点表面。修饰的聚合物链或长烷基链具有绝缘性,不利于在光电器件中应用。近期实验表明,氮元素掺杂后的碳纳米点可表现出增强的荧光特性。目前国际上报道的最高荧光量子效率的碳纳米点均为氮掺杂碳纳米点。因此,开发新型氮掺杂碳纳米点,并揭示其发光特性及应用变得尤为重要。本文介绍了我们在氮掺杂碳纳米点方面的研究工作,目的在于探索氮掺杂碳纳米点的发光机理,揭示影响其荧光量子效率的因素及其在生物、传感、防伪、信息存储、激光等领域的应用。

篇2:氮掺杂发光碳纳米点的研究论文

2. 1氮掺杂碳纳米点的制备

微波热解法是制备碳纳米点的一种快速、有效的方法。我们以柠檬酸为碳源,以尿素或氨水为氮源,通过调控反应物中氮源与柠檬酸的比例,通过微波法一步制备出氮元素掺杂、表面生物相容性基团修饰的、具有不同发光特性的碳纳米点。

将2g柠檬酸与尿素按照5: 1,1: 1,1:2的质量比分别溶解在20 mL水中。然后将这3种柠檬酸与尿素的水溶液分别放置到微波炉内,在700W的功率下微波加热4 min,获得棕黑色固体。将产物放入真空烘箱中,在60℃下放置1h,除去残留的小分子化合物。将处理后的棕黑色固体溶于100 mL水中,经过离心处理(3 000 r/min-20min),获取上清液,烘干后,得到3种不同氮掺杂含量的碳纳米点,即碳纳米点1(原料中柠檬酸与尿素质量比为5: 1) ,碳纳米点2(原料中柠檬酸与尿素质量比为1: 1) ,碳纳米点3(原料中柠檬酸与尿素质量比为1:2)。将2 g柠檬酸溶解到20 mL氨水中,通过上述制备方法,可制备碳纳米点4。

2. 2形貌及化学结构表征

碳纳米点形貌及化学结构的研究是探索碳纳米点发光机理的前提。我们通过透射电镜和原子力显微镜等方法对所制备的碳纳米点粒径分布进行表征。以碳纳米点3为例:原子力显微镜结果表明,碳纳米点3尺寸在1-20 nm之间;高分辨透射电镜图片中间距为0. 32 nm的衍射条纹表明,碳纳米点3的内核为石墨结构;X射线光电子能谱证明,所制备的碳纳米点由C,N,O元素构成。N元素掺杂到了碳纳米点内核中;红外光谱表明,所制备的碳纳米点表面含有竣基和尿素基团,这些基团可增加氮掺杂碳纳米点在水中的溶解性。

2. 3生物毒性研究

无毒是一类材料能够在现实生活中应用的前提条件。我们对所制备的氮掺杂碳纳米点进行了动物实验和植物实验。动物试验中,20只大白鼠平均分成两组,其中一组只饮用所制备的氮掺杂碳纳米点水溶液(0.7 mg/mL),另一组作为参照组饮用普通水。实验中,大白鼠主动饮用氮掺杂碳纳米点水溶液,饮用5周后,所有大白鼠都存活,其外观、活动状况与参照组的大白鼠没有明显区别。在饮用氮掺杂碳纳米点水溶液的大白鼠的尿液中,检测到了所制备氮掺杂碳纳米点的荧光信号。大白鼠停止饮用氮掺杂碳纳米点水溶液,并改为饮用普通水5周后,在其尿液中未检测到所制备氮掺杂碳纳米点的荧光信号,表明所制备的氮掺杂碳纳米点可经泌尿系统代谢体外。植物试验中,将绿豆种子浸泡到所制备的氮掺杂碳纳米点水溶液(1.5 mg/mL)中,绿豆种子正常发育,并生长成为具有荧光特性的豆芽。以上实验证明:所制备的氮掺杂碳纳米点对动物体和植物体无毒或低毒,可安全地应用到日常生活中。

2. 4氮掺杂碳纳米点的发光特性

只以柠檬酸为原料(反应物中无含氮元素化合物),通过相同方法制备的碳纳米点表现出弱的蓝色荧光发射,最大荧光量子效率仅为3%。原料中加入尿素或氨水后,所制备的碳纳米点的荧光特性明显增强。碳纳米点1,碳纳米点2。低氮含量掺杂的碳纳米点的主吸收谱带在紫外波段,表现出蓝光发射。增加氮元素的掺杂含量,可使碳纳米点的主吸收峰位出现在410 nm,并表现出绿光发射。氮元素最大掺杂含量可达30%碳纳米点3表现为纯绿光发射,表明氮元素的掺杂含量可影响碳纳米点的.发光特性。通过调控氮元素的掺杂含量,可获得具有蓝色和绿色发光特性的碳纳米点。以氨水作为氮源制备的碳纳米点4具有较大的粒径分布(2-60nm),其中小尺寸的碳纳米点表现为蓝光发射,大尺寸碳纳米点表现为绿光发射。

3结论与展望

发光碳纳米点作为一种新兴的纳米发光材料以其独特魅力引起了国际上的广泛关注。本文介绍了一种以尿素或氨水为氮源、以柠檬酸为碳源、发光特性可调控的氮掺杂碳纳米点的微波制备方法。氮元素掺杂可增强碳纳米点的荧光量子效率。通过调控氮元素的掺杂含量,可获得在蓝光和绿光波段具有较高荧光量子效率的碳纳米点。生物毒性试验证实,所制备的氮掺杂碳纳米点对动物和植物无毒或低毒,可作为一种新型的荧光墨水安全地应用到日常生活中,并且在生物产品鉴定、信息存储及防伪方面有广泛的应用。优化氮元素的掺杂含量,可制备具有双荧光发射特性的碳纳米点,以此构筑比率型荧光探针,在溶液体系可精确识别温度、pH值、Fe+浓度(>0.04li,mol/L)。高氮含量掺杂时,可制备具有纯绿光发射的碳纳米点。在其乙醇水溶液中存在放大自发辐射现象,基于平型腔结构可实现在绿光波段的光泵浦激光。不同发光特性的碳纳米点间存在能量传递现象,优化分离后可获得具有增强发光特性的碳纳米点。在高粘度体系下,碳纳米点的荧光量子效率能够被进一步增强。以上结果预示氮掺杂碳纳米点作为一种新型碳基纳米材料,将在生物成像、传感、激光、光电器件、光伏器件等多领域有广泛的应用。

篇3:Eu3+掺杂的Y10W2O21纳米荧光粉的制备及其发光性质研究

Eu3+掺杂的Y10W2O21纳米荧光粉的制备及其发光性质研究

摘要:用沉淀法合成了Y10W2O21:Eu纳米发光材料,利用X射线衍射谱(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM),对样品的结构和形貌进行了表征.测量了各样品的激发光谱、发射光谱,绘制了Eu3+发光的浓度猝灭图,计算了各样品的部分J-O参数和EC+5 D0能级量子效率,对Eu3+掺杂的Y10W2O21纳米发光材料的光致发光性质进行了研究.实验结果证明,Y10W2O21;Eu纳米发光材料中的Eu3+5 D0-7 F2跃迁的红色发光也能被394 nm近紫外光和464 nm蓝光有效激发,具有制备成本低、猝灭浓度高等优点,有潜力成为高效的近紫外(蓝光)管芯白光LED用红色荧光粉材料. 作者: 孙立男  孟庆裕  冯晓辉  左琳  于臣海  马丽 Author: SUN Li-nan  MENG Qing-yu  FENG Xiao-hui  ZUO Lin  YU Chen-hai  MA Li 作者单位: 哈尔滨师范大学物理与电子工程学院+黑龙江省先进功能材料与激发态重点实验室,黑龙江哈尔滨,150025 期 刊: 光谱学与光谱分析   ISTICEISCIPKU Journal: Spectroscopy and Spectral Analysis 年,卷(期): , 31(12) 分类号: O48213 O61413 关键词: 白光LED    纳米荧光粉    EU3+    钨酸盐    机标分类号: TB3 O61 机标关键词: 掺杂    纳米荧光粉    制备    纳米发光材料    性质研究    Luminescence Properties    场发射扫描电镜    样品    近紫外光    光致发光性质    红色荧光粉    有效激发    实验结果    浓度猝灭    量子效率    蓝光    激发光谱    红色发光    发射光谱    猝灭浓度 基金项目: 国家自然科学基金,黑龙江省教育厅科学技术研究项目,哈尔滨师范大学大学生实践创新基金 Eu3+掺杂的Y10W2O21纳米荧光粉的`制备及其发光性质研究[期刊论文]  光谱学与光谱分析 --2011, 31(12)孙立男  孟庆裕  冯晓辉  左琳  于臣海  马丽用沉淀法合成了Y10W2O21:Eu纳米发光材料,利用X射线衍射谱(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM),对样品的结构和形貌进行了表征.测量了各样品的激发光谱、发射光谱,绘制了Eu3+发光的浓度猝灭图,计算了各样品的部分J-O参数和EC+...

篇4:钇氮共掺杂纳米TiO2光催化降解染料废水研究

钇氮共掺杂纳米TiO2光催化降解染料废水研究

摘要:以溶胶-凝胶法制备了钇、氮共掺杂纳米TiO2,对甲基橙染料废水进行了光催化降解实验.XRD、UV-VIS、FT-IR分析表明,500℃煅烧时得到的仍是锐钛矿型TiO2,晶粒变小;与单一的.掺杂相比,共掺杂光催化活性有较大的提高,光响应范围得到很大拓展.Y3+、N的掺量分别为0.8%和0.5%时,在1.5h内甲基橙的降解率达到99.8%.作 者:曹怀宝    王剑波    Cao Huaibao    Wang Jianbo  作者单位:曹怀宝,Cao Huaibao(常州纺织服装职业技术学院纺化系,常州市新型纺织材料重点实验室,常州,213100)

王剑波,Wang Jianbo(安徽理工大学,淮南,23)

期 刊:化工新型材料  PKU  Journal:NEW CHEMICAL MATERIALS 年,卷(期):, 38(8) 分类号:X7 关键词:TiO2    光催化    共掺杂   

篇5:以单分散纳米二氧化硅颗粒为基质稀土掺杂Tb3+的发光材料的制备与性质研究

以单分散纳米二氧化硅颗粒为基质稀土掺杂Tb3+的发光材料的制备与性质研究

通过Stober溶胶-凝胶法合成了大小约为80~100nm的纳米二氧化硅微球及Tb3+掺杂的单分散纳米二氧化硅微球,利用IR、SEM对样品的结构、形貌进行表征.结果表明,经过600℃退火处理后的材料,其红外光谱显示样品中只存在Si-O-Si的网状结构,其他有机物基本被除净;SEM显示样品为球形颗粒,具有一定的分散性,并达到了纳米级.用激发光谱、发射光谱及三维光谱对样品的发光性质进行分析,样品能够发射出Tb3+的.特征发射峰,分别是469nm(5D3-7F3)、488nm(5D4-7F6)、544nm(5D4-7F5)、584nm(5D4-7F4)跃迁发射.与体相材料相比,虽然纳米发光材料由于表面效应产生的表面缺陷影响了Tb3+的发光效率,但稀土离子掺杂量的猝灭浓度界限得到了提高,且通过该方法合成的样品粒度较均匀,团聚性小,无需研磨,化学性质稳定,透明性好.这些性质有望使该材料成为有潜在应用价值的发光材料.

作 者:齐霞 王喜贵 薄素玲 娜米拉 QI Xia WANG Xi-gui BO Su-ling Na mi-la  作者单位:内蒙古师范大学,化学与环境科学学院,内蒙古,呼和浩特,010022 刊 名:内蒙古师范大学学报(自然科学汉文版)  ISTIC英文刊名:JOURNAL OF INNER MONGOLIA NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年,卷(期): 38(6) 分类号:O643.3 关键词:单分散   纳米SiO2   稀土Tb3+   溶胶-凝胶法   发光性质  

篇6:浅谈铁碳微电解法预处理猪场沼液中氨氮的研究论文

浅谈铁碳微电解法预处理猪场沼液中氨氮的研究论文

0 引言

铁碳微电解法是一种主要利用电化学腐蚀原理及一系列协同作用去除污染物的技术,其原理主要利用具有不同电极电位的金属在污染废水中形成无数微小的腐蚀原电池,使废水中的电解质污染物通过氧化还原反应以及吸附、絮凝、沉淀等作用去除污染物。该技术近年来逐渐被引入到处理印染、制药、造纸、焦化等高浓度有机废水的预处理当中。

猪场沼液即规模养猪场污水经厌氧消化预处理后得到的废液,属于高浓度有机废水,国内外对沼液的处理工艺进行了大量的研究,其处理方法可归纳为: 资源性利用技术,自然生态净化技术,工业化处理技术,这些技术普遍存在占地广、耗时长和投资大等缺点。近年来,引入铁碳微电解法处理难降解厌氧沼液的研究较少,其对沼液的氨氮去除效果和影响因素及运行参数都有待完善。本研究采用铁碳微电解法预处理猪场沼液,探究进气方式、温度等因素对沼液中氨氮处理效果的影响,并分析探求最佳组合工艺,对工程实践具有一定的指导作用。

1 材料与方法

1. 1 实验材料与仪器

活性炭粉( 活性炭粉磨细后过80 目筛) 、铁粉( 成都金山化学试剂有限公司,分析纯) 、经过预处理的活性炭颗粒( 重庆茂业化学试剂有限公司,分析纯) 、经过预处理的活性炭颗粒( 重庆茂业化学试剂有限公司,分析纯) 、预处理后的铁屑( 成都理工大学金工实习基地的金属废料) 、猪场沼液( 成都周边某规模化养猪场沼气池的出水) 。实验装置为自制,如图1 所示,数据分析采用Origin8. 0 软件。

1. 2 实验方法

1. 2. 1 预备实验

将沼液取回实验室后,对经过纱布过滤后的沼液样品进行水质分析。根据前期进行的等温吸附实验结果,将铁粉、活性炭粉、铁屑和活性炭颗粒在猪场沼液中分开浸泡24 h,使其达到吸附饱和,以消除微电解反应中铁和炭吸附作用的影响。

1. 2. 2 单因素实验

本实验在铁碳微电解反应器中进行,考察进气方式等6 种单因素对铁碳混合材料对猪场沼液中氨氮去除效果的影响。初始实验条件: pH 值为3; 温度控制为( 20 ± 1) ℃; 反应时间240 min; 铁屑与活性炭颗粒质量比为1∶ 1; 采取曝气方式( 通气量为8 m/m·h) ; 反应体系固液比为10 g 填料∶100 mL 溶液。在初始条件基础上,取沼液100 mL,改变单个影响因素的大小,反应结束后,絮凝沉淀30 min,取上清液,采用纳氏试剂比色法测定其氨氮,用玻璃电极法测定其pH 值。

1. 2. 3 正交试验

在单因素实验的基础上,在不同温度条件下,考察pH 值、反应时间、铁碳比对铁碳微电解处理效能的综合影响。对正交试验所得数据采用极差分析法,找出不同温度下影响铁碳微电解去除氨氮效果最显著的因素,从而得出最佳运行条件。根据试验条件采用L9( 34 ) 正交表。

2 结果与讨论

2. 1 单因素实验

2. 1. 1 进气方式的影响

分别控制各烧杯进气方式为无,搅拌无曝气,水浴摇床无曝气,曝气,其余条件为初始实验条件。反应完后,絮凝沉淀30 min,取上清液测定其氨氮及pH 值。

结果表明,搅拌与曝气的方式可有效提高铁碳微电解对氨氮的去除率,原因是废液中溶解氧增加,铁碳填料与废水中污染物的接触增多,反应更彻底。而曝气时氨氮的去除率比搅拌时稍低,原因可能是由于较大的曝气量使铁碳微电解作用增强,将NO2 -和NO3 - 或其他形态的氮转化成为氨氮。

2. 1. 2 温度的影响

采用水浴摇床分别控制各烧杯温度为( 20 ±1) ℃,( 30 ± 1) ℃,( 40 ± 1) ℃,其余条件为初始实验条件。反应完后静置至室温,絮凝沉淀30 min,取上清液测其氨氮浓度及pH 值。随着温度的'升高,铁碳微电解对氨氮的去除率升高,从13. 64%升高到19. 1%,去除率增加了近6 个百分点。分析其原因,可能是铁碳微电解将NO2 - 和NO3 - 的氮素还原转变为N2气体,从废水中溢出,随着温度的升高,N2气体在溶液中的溶解性降低,进而加快了N2气体逸出的速率,从而提高了氨氮的去除率。并且对反应完之后的pH 值影响不大,均在5 ~ 6 之间。

2. 1. 3 反应时间的影响

依次控制各烧杯反应时间为30,60,90,120,180, 240 min,其余条件为初始实验条件。反应完后絮凝沉淀30 min,取上清液测定其氨氮浓度及pH值,随着反应时间的增加,铁碳微电解对氨氮的去除率略有增加,在180 min 后增长缓慢; pH随着反应时间的增加,其值越接近于7。出现这一现象的原因可能是: 随着反应时间不断增加,溶液中逐渐生成更多的原电池,起到更好的去除效果; 反应时间继续增加,pH 值上升,铁屑表面能生成钝化膜,Fe2 + 和Fe3 + 大量生成,产生一定絮凝沉淀,减少了铁屑表面的原电池生成,影响实验中铁碳微电解的去除效率。故反应时间选取120 min 比较合理,既能达到良好的去除效果,又能防止铁屑表面生成钝化膜,从而影响原电池的生产,降低去除率

2. 1. 4 不同铁碳粒径组合的影响

控制各烧杯中分别为样1( 5 g 碳粒+ 2. 5 g 铁粉+ 2. 5 g 铁粒) 、样2( 5 g 碳粒+ 5 g 铁粉) 、样3( 5g 碳粉+ 5 g 铁粉) 、样4( 5 g 碳粉+ 5 g 铁粒) ,其余条件为初始实验条件。反应完后,絮凝沉淀30 min,取上清液测定其氨氮浓度及pH 值,结果见图5。结果表明,对于不同粒径的铁碳填料组合,其对氨氮的去除率影响较小。其中样4 对氨氮的去除效果最佳,去除率为44. 69%,原因可能是活性炭粉的比表面积大于活性炭颗粒,虽然经过了去吸附处理,但仍保留了一定的吸附能力。反应后的pH 值都在5 ~6之间。

2. 1. 5 沼液初始pH 值的影响

分别调节各烧杯pH 值为1. 5,2,3,4,5,6,7,其余条件为初始实验条件。反应完后静置沉淀30min,取上清液测其氨氮浓度及pH 值,结果见图6。结果表明,pH 值对铁碳微电解反应具有较大的影响,pH 值小于3 或大于5 时,对氨的去除效果不理想,因为过酸会破坏生成的絮凝体,而酸性不足又影响铁碳微电解系统的活性。当pH 值为3 时,铁碳微电解处理氨氮的去除率较高,原因是在酸性环境下,铁屑的电化学腐蚀过程加剧,原电池数量增加,极大促进氨氮的去除。

2. 1. 6 不同铁碳质量比的影响

控制各反应器铁屑和活性炭颗粒质量比分别为1∶ 1,1∶ 2,1∶ 3,1∶ 4,2∶ 1,3∶ 1,4∶ 1,其余条件为初始实验条件。反应完后絮凝沉淀30 min,取上清液测其氨氮浓度及pH 值,结果见图7。结果表明,当铁碳比为1∶ 1 时,氨氮去除效率最高,为34. 01%,而其他铁碳比对氨氮去除效果很差,仅为15% ~17%,分析其原因,可能是当铁碳比为1∶ 1时,溶液中铁和碳形成的原电池数量合适,使足够的Fe2 + 和Fe3 + 氧化NH3 - N,又使过多的NO2 - 和NO3 - 的氮素被还原转变为N2,达到某种平衡,故氨氮的去除率高于其他铁碳比情况。由此可以看出,铁碳比不仅影响原电池产生数量,还会影响其两级间的反应速率,从而影响铁碳微电解的降解能力。

2. 2 正交试验

本试验选取3 因素、3 水平的正试实验,在20℃的温度下,一共进行了9 组实验方案,实验结果如表由表2 和表3 可知,当温度为( 20 ± 1) ℃时,反应条件为A3、B3、C2 即铁碳质量比为1∶ 1,pH 值为3,反应时间为60 min 的去除效果最好,氨氮的去除率为34. 01%。

3 结论

( 1) 通过单因素实验,研究进气方式与搅拌、温度、反应时间、不同粒径组合、pH 值、铁碳质量比对铁碳微电解法去除氨氮效果的影响。搅拌、曝气的方式可有效提高对氨氮的去除率; 随着温度的升高,铁碳微电解对氨氮的去除率升高; 随着时间的增加,铁碳微电解对氨氮的去除率略有增加,在180 min后基本达到平衡; 对于不同粒径的铁碳填料组合,其对氨氮的去除率的影响较小; pH 值为3 时对氨氮的去除率明显增强; 当铁碳质量比为1∶ 1 时,氨氮去除效率最高,其去除率为34. 01%。

( 2) 通过正交试验,考察pH 值、反应时间、铁碳比对铁碳微电解处理效能的综合影响。对正交试验所得数据采用极差分析法,得到当温度为( 20 ±1) ℃,铁碳质量比为1∶ 1,pH 值为3,反应时间为60 min 时,对氨氮的去除效果最佳,为34. 01%。

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