下面是小编为大家收集的复习总结:杂环药物、吡啶类药物,本文共6篇,仅供参考,欢迎大家阅读,希望可以帮助到有需要的朋友。

篇1:复习总结:杂环药物、吡啶类药物
杂环药物吡啶类药物异烟肼的鉴别试验:还原反应。异烟肼的酰肼基有还原性,可还原硝酸银中的ag+成单质银,肼基则被氧化生成氮气。加氨制硝酸银试液1ml,即产生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
缩合反应。异烟肼的酰肼基可以和含羰基的试剂(如芳醛)发生缩合反应。异烟肼与香草醛反应,生成异烟腙,测定熔点供鉴别。
沉淀反应。异烟肼分子中的吡啶环具有碱性,可以和重金属盐类(如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)乙基苦味酸形成沉淀。异烟肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸铜-枸橼酸试液反应,先产生绿色沉淀,加热,沉淀变为红棕色。
尼克刹米的鉴别:戊烯二醛反应。属吡啶环的开环反应。尼克刹米分子中的吡啶环与溴化氰反应,开环形成戊烯二醛的衍生物,再与苯胺缩合,形成黄色的希夫氏碱。
异烟肼也可发生戊烯二醛反应,但需先用高锰酸钾或溴水氧化为异烟酸,再与溴化氰作用。
与苯胺缩合形成黄色至棕黄色产物,与联苯胺紫外分光光度法形成淡红至红色产物。
水解反应。尼克刹米分子中的酰胺基在碱性条件下可水解,加氢氧化钠试液,加热,即有二乙胺臭味逸出,能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色。
沉淀反应。尼克刹米分子中的吡啶环也可以和重金属离子反应。尼克刹米和硫酸铜及硫氰酸铵作用,生成草绿色配位化合物的沉淀。
异烟肼中游离肼的检查:薄层色谱法。肼的检测限为0.1μg,控制限量为0.02%.异烟肼的含量测定:异烟肼分子中的酰肼基具有还原性,可采用氧化还原滴定法测定其含量。溴酸钾法。甲基橙作指示剂,溴酸钾滴定止粉红色消失。每1ml的溴酸钾滴定液(0.1667mol/l)相当于3.429mg的c6h7n3o.异烟肼的片剂、注射剂均采用溴酸钾法测定含量。
还可使用溴量法、剩余碘量法测定含量,也可用非水溶液滴定法。
尼克刹米含量测定:非水溶液滴定法。溶剂:冰醋酸,指示剂:结晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液蓝绿色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于17.82mg的c10h14n2o.紫外分光光度法。测定尼克刹米注射剂含量。注射剂的溶剂对非水溶液滴定法有干扰,所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解样品,是为了使药物呈离解状态,易溶于水。
篇2:复习总结:胺类药物
胺类药物盐酸普鲁卡因的化学性质:
⑴芳伯胺基特性,可显重氮化-偶合反应,与芳醛缩合反应,易氧化变色等。
⑵酯键易水解特性。水解产物主要为对氨基苯甲酸(paba)。
⑶游离碱难溶于水且碱性弱。
对乙酰氨基酚的化学性质:
⑴水解产物呈芳伯氨基特性。药物结构中有酰胺基,在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物可具有芳伯氨基特性反应。
⑵水解产物易酯化。对乙酰氨基酚水解后产生醋酸,可在硫酸介质中与乙醇反应,发出醋酸乙酯的香味。
⑶与三氯化铁发生呈色反应。对乙酰氨基酚具酚羟基,可与三氯化铁发生呈色反应。
盐酸普鲁卡因的鉴别:重氮化-偶合反应。颜色:橙红色到猩红色。
水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因),继续加热可水解,产生挥发性二乙氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
红外吸收光谱。
对乙酰氨基酚鉴别:重氮化-偶合反应。水解后反应,颜色:红色。
三氯化铁反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
对乙酰氨基酚的杂质检查:除了检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分和炽灼残渣外,还需检查以下项目:
1. 乙醇溶液的澄清度与颜色。
2. 有关物质。薄层色谱检查对氯乙酰苯胺。
3. 对氨基酚。为芳香第一胺,能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物,而药物对乙酰氨基酚无此呈色反。
(对氨基酚对照溶液不稳定,应临用前新鲜配制)
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采用硅胶h-cmc薄层色谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出量为0.01μg.除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外,还有一个杂质斑点,确证为苯胺,最低检出量为0.01μg.含量测定方法:亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物(如盐酸普鲁卡因及其片剂)乙基水解后又芳伯氨基的药物(如对乙酰氨基酚)均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
1. 原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐。永停法指示终点。
2. 主要测定条件:
加入适量溴化钾加速反应(加快重氮化反应速度)。
加入强酸加速反应(使重氮化反应速度加快;重氮盐在酸性溶液中稳定;防止偶氮氨基化合物的生成)。一般加入盐酸的量按芳胺与酸的摩尔比1:2.5~6.室温(10~30℃)条件下滴定。
滴定管尖端插入液面下滴定。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入,使其尽快反应,任何将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。在最后一滴加入后,搅拌1~5min,再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间,也不影响结果。
3. 终点指示方法:永停法。
对乙酰氨基酚和片剂溶出度的测定可用:紫外分光光度法。
篇3:复习总结:磺胺类药物
磺胺类药物结构:具有芳氨基和磺酰胺基,多为两性化合物,药物具有一定酸性。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的n4上无取代基,为芳伯氨基。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑n1上的含氮杂环,具有碱性,可以和有机碱沉淀剂反应生成沉淀。
鉴别:1.芳伯氨基的反应重氮化-偶合反应。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反应。
与芳醛的缩合反应。本类药物的芳伯氨基可和芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等)在酸性溶液中缩合为有色的希夫氏碱。
如与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。
2.与硫酸铜的成盐反应。本类药物磺酰胺基上的氢原子比较活泼,具有酸性,可以和金属离子(如cu2+、ag+、co2+等)生成难溶性沉淀。
磺胺甲噁唑:草绿色。磺胺嘧啶:黄绿色→紫色。
3.n1取代基的反应。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑n1上均为含氮杂环取代,有一定碱性,可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化铋钾试液、碘-碘化钾试液生成红棕色沉淀。
4.红外光光光度法。
磺胺甲噁唑的含量测定:亚硝酸钠滴定法。滴定前加溴化钾2g作为催化剂,可加快滴定反应速度。为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解,滴定时应将滴定管尖端插入液面下2/3处。永停法指示终点。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片剂要检查溶出度,用紫外分光光度法。
复方磺胺甲噁唑片的含量测定:双波长分光光度法。关键是选择测定波长(λ2)和参比波长(λ1)。波长选择的原则是:干扰组分在λ2和λ1处的吸收度应相等。测定组分在两波长的δa尽量大……
复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量测定:测定波长(λ2):257nm,在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长作为参比波长(λ1),要求δa=aλ1—aλ2=0.含量测定结果的计算公式为:
tmp的测定是以盐酸-氯化钾溶液为溶剂,以239nm作为测定波长(λ2),用smz对照液的稀释液在295nm附近选择等吸收波长作为参比波长(λ1)。
复方磺胺嘧啶片的含量测定:磺胺嘧啶(sd)的最大吸收波长为308nm,此波长处tmp无吸收,所以可直接测定sd的含量。
sd对tmp的测定有干扰,所以采用双波长分光光度法测定tmp含量。
美国药典用高效液相色谱法测定。
篇4:复习总结:巴比妥类药物
巴比妥类药物巴比妥类药物基本性质:弱酸性,易水解易与重金属离子反应,具有紫外特征吸收(5,5-取代巴比妥类药物在酸性溶液中无紫外吸收,而硫代巴比妥在酸性和碱性溶液中都有明显的紫外吸收)。
丙二酰脲类反应:与银盐的反应。巴比妥药物在碳酸钠溶液中振摇使溶,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解,前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓,呆滞出现局部巴比妥二银盐浑浊,但振摇后,溶液中为可溶性的一银盐,继续滴加硝酸银过量,则产生难溶性的巴比妥二银盐沉淀,不再溶解。
与铜盐的反应。巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显紫色或生成紫色沉淀;硫喷妥钠药物显绿色。
熔点测定:苯巴比妥钠的鉴别。溶于水加稍过量稀盐酸可析出苯巴比妥结晶,105℃干燥后测定熔点应为174~178℃。
司可巴比妥钠的鉴别。加水溶解后加稀醋酸煮沸,放冷,析出结晶,滤过,70℃干燥后测定熔点约为97℃。
巴比妥类药物钠盐的鉴别:焰色反应。火焰鲜黄色。
与醋酸氧铀锌反应。取巴比妥类钠盐药物的重型溶液,加入醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
取代基或元素的反应:1.芳环取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸的反应。苯巴比妥含有苯环取代基,可与亚硝酸钠-硫酸反应,生成橙黄色产物,并随即转成橙红色。
与甲醛-硫酸的反应。苯巴比妥与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色环。其它无苯基取代的巴比妥类药物无此反应。
2.不饱和烃取代基的反应。司可巴比妥钠结构中含丙烯基,可与碘试液发生加成反应,使碘试液棕黄色消失。
3.硫元素的反应。硫喷妥钠分子结构中含有硫元素,在氢氧化钠试液中可与铅离子反应,生成白色沉淀;加热后,沉淀转变为黑色硫化铅。
苯巴比妥中特殊杂质:酸度,乙醇溶液的澄清度,中性或碱性物质。
苯巴比妥片溶出度测定用桨法,异戊巴比妥片溶出度测定用转篮法。
苯巴比妥的含量测定:银量法,采用银-玻璃电极系统,硝酸银电位滴定法,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于23.22mg的c12h12n2o3.司可巴比妥钠含量测定:溴量法。分子结构中的丙烯基可与溴发生加成反应。测定原料和胶囊。过量的溴与碘化钾作用生成碘,用硫代硫酸钠液滴定。
每1ml溴滴定液(0.1mol/l)相当于13.01mg的c12h17n2nao3.注射用硫喷妥钠的含量测定:紫外分光光度法。用对照品比较。每1mg的硫喷妥相当于1.091mg的c11h19n2nao2s(硫喷妥钠)。
篇5:复习总结:甾体激素类药物
甾体激素类药物基本结构:均具有环戊烷骈多氢菲母核。
分类:
1.肾上腺皮质激素:皮质酮衍生物,如可的松、泼尼松、地塞米松等。
本类药物多为c21-羟基所形成的酯类。
结构特点是具有21个c原子:a环:具有δ4-3-酮基;c17:具有α-醇酮基并多数有α-羟基;c10、c13:具有角甲基;c11:具有羟基或酮基;其它:有些皮质激素具有δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素:甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。
结构特点:雄性激素具有19个c原子;蛋白同化激素具有18个c原子(c10上无角甲基);a环:具有δ4-3-酮基;c17:无侧链,多数是一个β-羟基,有些是由他形成的酯,有些具有α-甲基。
3.孕激素:也称为黄体酮激素或孕酮。典型药物为黄体酮。
中国药典收载有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。
结构特点:具有21个c原子;a环:具有δ4-3-酮基;c17:具有甲酮基,有些具有α-羟基,与醋酸、已酸等形成酯(如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等);其它:有些具有δ6、6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素:又称卵泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。
结构特点:具有18个c原子;a环:为苯环,c3上具有酚羟基且有些形成了酯或醚;c10:无角甲基;c17:具有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,还有些具有乙炔基。
口服避孕药:炔诺酮、炔诺孕酮、炔孕酮。多数在a环上具有δ4-3-酮基,与黄体酮和睾酮一致;有的在c17上具有β-羟基、α-乙炔基或甲酮基;有的在c10上无角甲基,与雌激素相同。
鉴别试验:
呈色反应1.与强酸的呈色反应:许多甾体激素能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色,其中与与硫酸的呈色反应应用较广。
药品名称 颜色 荧光 加水稀释后的变化醋酸可的松 黄或微带橙 无 颜色消失溶液澄清氢化可的松 棕黄至红 绿色 黄至橙黄微带绿色荧光,少量絮状沉淀泼尼松 橙 无 黄至蓝绿泼尼松龙 深红 无 红色消失,灰色絮状沉淀炔雌醇 深红 黄绿地塞米松磷酸钠 黄或红棕 无某些甾体激素药物与硫酸-乙醇或硫酸-甲醇作用而呈色。如甲睾酮:取本品数毫克,加硫酸-乙醇(2:1)1ml使溶解,即显黄色并带有黄绿色荧光。
2.官能团的呈色反应:
①c17-α-醇酮基的呈色反应:皮质激素类药物分子结构中c17位上的α-醇酮基具有还原性,能与氧化剂四氮唑盐反应而呈色。如醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮唑试液反应生成红色。
②酮基的呈色反应:甾体激素分子结构中含有酮基,如c3-酮基和c20-酮基,均能与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。例如,醋酸可的松、氢化可的松等,其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼试液,加热即显黄色。
③甲酮基的呈色反应:甾体激素分子结构中含有甲酮基乙基活泼亚甲基时,能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。其中亚硝基铁氰化钠反应可认为是黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法,在一定的条件下,黄体酮显蓝紫色,其他常用甾体激素均不显蓝紫色,而呈现淡橙色或不显色。
④有机氟的呈色反应:一些含氟的甾体激素药物(如醋酸氟轻松、醋酸地塞米松等),经氧瓶燃烧法后生成无机氟化物,在12%醋酸钠的稀醋酸中与茜素氟蓝及硝基亚铈起反应,即显蓝紫色。
⑤酚羟基的呈色反应:c3为酚羟基的雌激素,能与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。如jp(13)收载的苯甲酸雌二醇利用该法进行鉴别。
沉淀反应1.与斐林试剂的沉淀反应皮质激素的c17-α-醇酮基具强还原作用,与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。
2.与氨制硝酸银的沉淀反应皮质激素的c17-α-醇酮基具强还原性,与氨制硝酸银反应,生成黑色金属银沉淀。
3.与硝酸银的沉淀反应含炔基的甾体激素,如炔雌醇、炔诺酮,遇硝酸银奖试液,即生成白色的炔雌醇银盐沉淀及白色炔诺酮银沉淀。
4.与硝酸—硝酸银的沉淀反应甾体激素(如丙酸氯贝他索、丙酸贝氯米松)中有机结合的氯,经加热或进行有机破坏生成无机氯化物,再在硝酸酸性条件下与硝酸银作用,生成氯化银的白色沉淀。
制备衍生物测定其熔点利用甾醇、甾酮类药物与一些试剂反应生成酯、肟、缩氨脲,或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体,然后测定其熔点进行鉴别。
1.酯的生成:如炔雌醇制成苯甲酸酯。
2.酮肟的生成:如黄体酮与盐酸羟胺作用生成黄体酮双酮肟为例。
3.缩氨基脲的生成:chp收载苯丙酸诺龙生成其缩氨基脲衍生物。
4.酯的水解:如丙酸睾酮用醇制氢氧化钾水解为例。
水解产物的反应戊酸雌二醇、已酸羟孕酮等药物,先在碱液中水解,经酸化加热分别产生戊酸、己酸特臭,用此法可鉴别这两种药物。
紫外分光光度法丙酸倍氯米松的乙醇溶液(20μg/ml)在239nm波长处有最大吸收。
红外分光光度法薄层色谱法中国药典收载的炔诺酮、炔雌醚片、丙酸睾酮注射液、倍他米松磷酸钠、醋酸氯地孕酮片、醋酸甲羟孕酮片、醋酸泼尼松片、苯丙酸诺龙注射液、戊酸雌二醇注射液、苯甲酸雌二醇注射液、复方己酸孕酮注射液、复方炔诺酮片、复方炔诺酮膜、复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、哈西奈德软膏等甾体激素药物均采用了薄层色谱(标准品对照法)进行鉴别。
高效液相色谱法:
中国药典中醋酸氟轻松软膏、醋酸氟氢可的松软膏、醋酸曲安奈德软膏、丙酸倍氯米松软膏、地塞米松磷酸钠滴眼液、哈西奈德乳膏等的鉴别试验。
特殊杂质的检查1.游离磷酸:地塞米松磷酸钠(中国药典收载)、氢化可的松磷酸钠中检查游离磷酸。
高法系利用酸性溶液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵,再经还原形成磷钼酸蓝(钼蓝),在740nm波长处有最大吸收。
2.甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中检查甲醇和丙酮。
本品在生产工艺中大量使用甲醇和丙酮,因此药典规定作甲醇与丙酮残留量检查。甲醇限量为3.1ng. 3.雌酮:炔雌醇中检查雌酮。
本法系根据雌酮的zimmermann反应来检查的。即在羰基的邻位具有活泼亚甲基的化合物在碱性的氢氧化钾乙醇溶液中,与间二硝基苯反应呈红~蓝色。雌酮是17-酮甾类,因此根据该反应生成紫红色化合物。在此操作中,如果不使用纯度高的间二硝基苯,则呈褐色而难于判定。
篇6:复习总结:苯骈二氮卓类药物
苯骈二氮卓类药物结构:氮原子具有碱性,可以和某些有机碱沉淀剂反应产生沉淀,还可用非水溶液滴定法测定含量。氯氮卓和地西泮c7上均有氯离子取代。
鉴别:沉淀反应。氯氮卓和地西泮的二氮杂卓环上氮原子有碱性,在盐酸酸性溶液中与碘化铋钾试液反应产生橙色沉淀。药典采用此方法鉴别氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热,氯氮卓c2上的甲氨基水解为羰基,进一步水解,生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基,与亚硝酸钠溶液和碱性β-萘酚试液发生重氮化-偶合反应,产生橙红色沉淀。药典采用此法鉴别氯氮卓。地西泮无此反应。
硫酸-荧光反应。苯骈二氮卓类药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现出不同颜色的荧光,地西泮:黄绿色荧光;氯氮卓:黄色荧光。
紫外分光光度法。
氯元素的鉴别。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃烧法破坏,使有机结合的氯气转化为cl-,用5%的氢氧化钠溶液吸收,加硝酸酸化后,显氯化物的鉴别反应。
地西泮的有关物质:薄层色谱,检查原料药和片剂中的有关物质,主要杂质为去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射剂主要检查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解产物。高效液相色谱法。
含量测定:非水溶液滴定法。地西泮:溶剂:冰醋酸和醋酐,指示剂:结晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液显绿色。
氯氮卓:溶剂:冰醋酸。至溶液显蓝色为终点。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法测定含量。
溶出度:紫外分光光度法。
高效液相色谱法。地西泮注射剂中含有苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂,干扰紫外分光光度法测定,所以采用高效液相色谱法。内标为萘。
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